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MÉTODOS OFICIALES DE ANÁLISIS DE VINOS. (2ª parte)

A. Legislación Vigente Sobre Los Métodos Oficiales De Análisis De Vinos
A.1. Reglamento De La (Cce) Para La Determinación De Los Métodos De Análisis Aplicados En El Sector Del Vino
B. Métodos Empleados En Análisis De Vinos
1. Determinación De Masa Volumétrica Y Densidad Relativa
2. Grado Alcohólico Volumétrico
3. Extraco Seco
4. Azúcares Reductores
5. Sacarosa
6. Glucosa Y Fructosa
7. Cenizas
8. Alcalinidad De Cenizas
9. Cloruros
10. Sulfatos
11. Acidez Total
12. Acidez Volátil
13. Ácido Tartánico
13.1 Método Gravímetro
14. Ácido L-Málico
15. Ácido Cítrico
16. Ácido Láctico
17. Ácido L-Málico
18. Ácido Sórbico
18.1. Determinación Por Espectrofotometría De Absorción En El Ultravioleta
18.2. Método De Determinación Por Cromatografía En Fase Gaseosa
18.3. Método De Detección De Trazas De Ácido Sórbico Por Cromatografía De Capa Fina
19. Ácido L-Ascórbico
19.1. Método Colorímetro
20. Ph
21. Dióxido De Azufre
22. Sodio
23. Potasio
23.1. Método Por Fotometría De Llama
24. Magnesio
25. Calcio
26. Hierro
27. Cobre
28. Cadmio
29. Plata
30. Cinc
31. Fluoruros
32. Dióxido De Carbono
33. Ciano-Derivados
33.1. Método De Ensayo Rápido
34. Isotionato De Alilo
35. Índice De Folin-Ciocalteu



 
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7. CENIZAS

Las cenizas son un conjunto de productos obtenidos como el resultado de la incineración de residuos de evaporación del vino, llevada a cabo esta incineración para la obtención de la totalidad de los cationes.

Método.

Incineración del extracto de vino a una temperatura de 500 a 550 ºC hasta la combustión del carbono.

Material

1. Baño de agua a 100 ºC.
2. Balanza.
3. Placa calefactora.
4. Horno eléctrico (con temperatura de regulación).
5. Desecados.
6. Cápsula de platino de 70 mm de diámetro y de 25 mm de altura.

Proceso

Se coloca 20 ml de vino en una cápsula de platino, evaporando a una temperatura de 100 ºC en agua y se calienta el residuo en esa placa calefactor a 200 ºC hasta la carbonización. Se añaden 50 ml de agua destilada y se calienta de nuevo a 525 ºC durante un tiempo de 10 minutos
( En vinos ricos en azúcares se recomienda añadir gotas de aceite vegetal puro antes de realizar la primera incineración).
Después se seca y se pesa la cápsula y se obtiene un peso que será: P1 g.
Peso de las cenizas será: P = (P1 - Po) g/l

8. ALCANILIDAD DE LAS CENIZAS

La alcalinidad de las cenizas trata de la suma de los cationes de amonio que se encuentran mezclados en los ácidos orgánicos del vino.

Fundamento del método.


Valoración por retroceso de las cenizas solubilizadas en caliente por exceso de ácido valorado.

Reactivos

1. Solución de ácido sulfúrico 0.05 M.
2. Solución hidróxido sódico 0.1 M.
3. Solución de naranja de metilo al 0.1% en agua destilada.
4. Baño de agua a una temperatura igual a 100 ºC.




Proceso


Se añade a la cápsula que ya contiene las cenizas, 10 ml de ácido sulfúrico. Luego se coloca en agua a 100 ºC durante 15 minutos. Se añade de 2 a 3 gotas de naranja de metilo y se valora el exceso de ácido sulfúrico con una solución 0.1 M de hidróxido de sodio hasta que el indicador adopte una tonalidad amarilla.

Cálculo

Alcalinidad de las cenizas = meqv/l
A = 5 (10n)n igual al número de milímetros de hidróxido sódico.

9. CLORUROS

Los cloruros son determinados en el vino de forma directa por Potenciometría con la utilización de un electro.

Material

1. pH.
2. Agitador magnético.
3. Electrodo de Ag/AgCl.
4. Microburetra con medidores de centésimas de milímetro.
5. Cronómetro.

Reactivos

a) Solución patrón de cloruros. 2.1027g de cantidad de cloruro potásico (KCl) desecado previamente antes de su utilización, se diluye en agua destilada y se completa a 1l.
b) Solución valorada de nitrato de plata (AgNO3) 4.7912g para análisis. Se disuelven y se enrasan hasta 1l con solución alcohólica del 10% (v/v) 1 ml.
c) Ácido nítrico puro al menos del 65%.

Proceso

1.) Se introducen 5 ml de solución patrón (cloruros) en un vaso precipitado. Se agita con agitador magnético y se diluye a 100 ml con agua destilada y se añade ácido nítrico 1 ml al 65%. Se introduce el electrodo en el vaso de precipitado y se determina añadiendo por medio de la microburetra la solución valorada de nitrato de plata.
2.) 5ml de solución patrón de cloruros se introduce en un vaso de precipitado a 150 ml y 1ml de ácido nítrico del 65%. Se introduce el electrodo y se valora hasta obtener un punto de equivalencia. Esta operación se repite tantas veces hasta alcanzar una buena homogeneidad en los resultados.
3.) Se introducen 50 ml de vino a analizar en un vaso de precipitado a 150 ml de ácido nítrico y 1 ml de ácido nítrico de 65% y se valora como en el apartado 2.

Cálculos

N = número en mml de solución patrón de (AgNO3) nitrato de plata.
20x n expresado en mml de Cl por litro.

10. SULFATOS

Método. Precipitación del sulfato de básico y pesado del mismo. El fosfato de bario precipitado se elimina por lavado con ácido clorhídrico.

Reactivo

1. Soluciones.
2. Ácido clorhídrico solución 2 M.
3. Cloruro bárico en solución de 200 g/l.

Proceso

En un vaso de centrifugación se introducen de 40 a 50 ml de muestra a analizar, añadiendo 2 ml de ácido clorhídrico 2M y 2 ml de cloruro de bario. Se agita y se deja en reposo 5 minutos. Posteriormente se realiza centrifugación durante 5 minutos y se lava el precipitado de sulfato bárico.
Posteriormente se transvasa el precipitado a una cápsula de platino que se coloca en un baño de vapor a 100ºC hasta evaporación. El precipitado se calcina varias veces hasta obtener un residuo de color blanco. Este residuo es pesado.

Proceso de eliminación de anhídrido sulfuroso

En un matraz cónico de 500 ml se introducen 25 ml de agua y 1 ml de ácido clorhídrico puro. Se hierve para expulsar el aire y por el embudo se introducen 100 ml de vino manteniendo la ebollución hasta que el contenido del matraz pase a 75 ml y posteriormente se enfría en un matraz aforado de 100 ml. Se completa el volumen con agua destilada y se valora los sulfatos.

Expresión de los resultados

a) Contenido de sulfatos en (mmg/l) de sulfato potásico (SO4K2).
b) Contenido en sulfatos de vino (mmg/l) sulfato de potasio sin diluir.

11. ACIDEZ DE TOTAL

La acidez es la suma de los ácidos cuando se lleva a un pH=7 añadiendo una solución alcalina. La valoración se hace mediante potenciometría o valoración con azul de bromotimol como indicador de final reacción.

Reactivos

- Solución tampón pH= 7.
- Fosfato monopotásico (KH2PO4)
- Solución molar de hidróxido sódico 0.01 M (NaOH).
- Solución de azul de bromotiol de 4g/l. Al 96% (C27H28Br2O5S)4.

Material.

1.Trompa de vacío.
2.Matraz kitasaco de 500ml.
3.Potenciometro con escala graduada en unidades de pH y electrodos.
4.Vasao de precipitado.

Proceso

Se prepara la muestra. Al vino se le elimina el dióxido de carbono. Se coloca 50 ml de vino en un matraz kitasato y se realiza el vacío con trompa de agua.
Se efectúa un calibrado de pH a 20 ºC, mediante la solución tampón de pH=7 a 20 ºC
Para obtener el patrón de coloración, se vierte en un vaso de precipitado 25ml de agua destilada hervida con 1ml de azul de bromotimol y 10ml de vino. Se añade a la solución hidróxido de sodio 0.1 M hasta obtener una coloración verde azulada. Se denominará n al número de mililitros de solución de hidróxido sódico 0.1 M.

Cálculo

La acidez expresada en meqv/l será:
A = 10 n
A2 = 0.075 acidez total expresada en gramos de ácido tartámico/l

12. ACIDEZ VOLATIL

La acidez volátil es la formada a partir de los ácidos grasos pertenecientes a la serie acética de los vinos.

Fundamento.

Valoración de los ácidos volátiles del vino por arrastre de vapor de agua y rectificación de los vapores( previamente se elimina el dióxido carbono del vino).

Reactivos

1.Ácido tartánico cristalizado.
2.Solución hidróxido sódico 0.1 M (NaOH).
3.Solución de fenolftaleína al 1% en alcohol neutro de 96% vol.
4.Ácido clorhídrico.
5.Solución yodo 0.005 M.
6.Yoduro potásico cristalizado (KI).
7.Engrudo de almidón de 5g/l.
8.Solución saturada de borato sódico (Na2B4O7.10H2O)

Material

- Aparato de arrastre de vapor de agua.
- Trompa de vacío.
- Matraz kitasato.

Proceso

Preparación de la muestra eliminando el dióxido de carbono. Se añaden 50 ml de vino al kitasato y se hace vacío por trompa de agua y de 1 a 2 minutos de agitado.. Se realiza el arrastre por vapor de agua.
Se hecha al borboteador 20 ml de vino sin carbónico. Se añade 0.5g de ácido tartánico . Se recoge una cantidad de 250 ml de destilado y se valora.
También se puede valorar añadiendo una solución de hidróxido sódico 0.1 M con 2 gotas de fenolftaleina n (ml) volumen utilizado. Se añaden 4 gotas de ácido clorhídrico diluido, 2 ml de engrudo de almidón y cristales de yoduro de potasio. Se valora el dióxido de azufre con una solución de yodo 0.005 M.

Cálculo

La acidez volátil se expresa en meqv/l.
A = 5( n 0.1 n2 0.05 n" ).
Acidez volátil se expresa en gramos de ácido acetico/l con dos decimales , será 0.300(n 0.1 n2 0.05 n" ).
R = 0.7 meq/l = 0.04g de ácido acético/l.

13. ÁCIDO TARTÁNICO

El ácido tartánico se determina como racemato de calcio y se determina gravimétricamente. Se determina con una comparación volumétrica. Las condiciones de precipitación es volumen empleado, pH, concentración de iones que precipita.
Se le añade al vino ácido metartánico , se hidroliza. El ácido tartánico se aísla mediante una columna cambiadora de aniones. El diluido se determina por espectrofotometría dando una coloración roja el ácido vanádico.

13.1 Método gravímetro

En este método se utilizan los siguientes reactivos:
1.Solución de acetato cálcico.
1.1.Carbonato de calcio 10g/l.
1.2.Ácido acético 25g.
2.Racemato de calcio cristalizado (CaC4O6H4.4H2O).
3.Licor de precipitación.

(1). A los vinos que no se les hallan incorporado ácido metartánico, se realiza el siguiente procedimiento: Se añade en un vaso de precipitado 500 ml de licor de precipitación y 10 ml de vino y se deja en reposo durante 12 horas. Secar en estufa a una temperatura de 70 ºC hasta que se alcance un peso constante y por último pesar.

(2). A los vinos que se les hallan añadido ácido metatartánico se procederá a una hidrólisis de este ácido de la siguiente forma: Se añade en un erlenmeyer 10 ml de vino y 0.4 ml de ácido acético puro, se cierra y lleva a ebollución media hora. El líquido una vez frió se pasa a un vaso de precipitado y se procede como el paso (1).
El ácido metatartánico, se expresa como ácido tartánico. La cantidad de ácido tartánico por litro de vino será:
- 384.5 p, expresada en meqv.
- 28.84 p, expresada en gramos de ácido tartánico.
- 36.15 p, expresada en gramos de tartrato ácido de potasio.

Reactivos

1.Ácido clorhídrico.
2.Solución EDTA 0.05 M.
3.Solución hidróxido sódico del 40% (NaOH).
4. Indicador complexiometrico del EDTA.

Proceso

Después del pesado se incorpora el precipitado de racemato de calcio en un matraz y se disuelve en 10 ml de ácido clorhídrico. Se añade 5 ml de hidróxido sódico al 40% y 30 mg de indicador. Se denominará n al número de milímetros empleados.
La cantidad de ácido tartánico por litro de vino en meqv es igual a 5 n
La cantidad de ácido tartánico por litro de vino, expresado en gramos de ácido tartánico es igual a 0.375n.
La cantidad de ácido tartánico por litro de vino expresado en gramos de ácido potasio es igual a 0.470n.

14. ÁCIDO CÍTRICO

El ácido cítrico se transforma en oxaloacetato mediante una reacción catalizada por la citrato-liasa (CL) citrato oxalato + acetato.
En presencia de malato-deshidrogenasa (MDH) y de lactato deshidrogenasa (LDH), el oxalacetato y su derivado de descarboxilación, el piruvato se reduce en L-malato y L-lactato por la nicotinamida -adenina -dinucleótida reducida (NADH). Oxaloacetato + NADH+H+L-malato+NDA+Piruvato+NADH+H+L-lactato+NAD+.
La cantidad de NADH oxidada a NAD+ en estas reacciones es proporcional al citrato presente. La oxidación de la NADH se mide mediante la disminución de su absorbancia a una longitud de onda de 340 nm2.

Reactivos

1. Tampón pH=7.8
2. Solución de nicotinamida-adenin-dinucleótido -reducida (NADH).
3. Solución de malato-deshidrogenasa lactato (MDH/LDH).
4. Citrato liasa (CL).
5. Polivinil polipinolidona (PVPP).

Material

- Espectofotómetro con medidas de 340nm de absorción de NADH.
- Cubetas de vidrio de 1 cm de trayecto óptico.
- Micropipetas para tomar volúmenes entre 0.02 ml y 2 ml.

Preparación de la muestra

- La determinación de citrato se efectúa directamente sobre el vino sin decoloración ni dilución, cuando el contenido de ácido cítrico sea menor a 400 mg/l.
- El vino tinto se recomienda tratarlo antes con PVPP, se pone en suspensión al agua alrededor de 0.2g de PVPP y se deja 15 minutos en reposo. Se filtra sobre filtro de pliegues.
- Se añade una cantidad de vino de 10ml a un erlenmeyer, el PVPP húmedo se extrae con una espátula de vidrio. Se agita durante 3 minutos y se filtra de nuevo.

Proceso

Se ajusta la cantidad de onda a 340 nm y se realizan las medidas de absorbancia en cubetas de 1 cm. La absorbancia de debe ajustar con respecto al aire. Se coge una cantidad de 1 ml de testigo muestra solución. Se mezcla transcurridos unos 5 minutos, se espera a que finalice la reacción y se leen las absorbancias de la muestra DA = DAM.DAT.

Método de cálculo.

El contenido de ácido cítrico se expresa en (mg/l) miligramos litro. La concentración en mg/l viene dada por la fórmula general:

V= volumen total en mml.
V= volumen de la muestra.
PM = peso molecular de la sustancia que se va a diluir. (ácido cítrico).
d= trayecto óptico de la cubeta.
e= coeficiente de excitación del NADH a 340 nm, e=6.3 mmol/cm.
C= 479.DA.


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