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A. Legislación Vigente Sobre Los Métodos Oficiales De Análisis De Vinos |
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20. PH
Fundamento
El pH se obtiene a través de la medida realizada entre dos electrodos sumergidos en el líquido que se estudia para la medida de la diferencia de potencial.
Material
- pH neutro graduado.
- Electrodo
- Electrodo de colomenados de cloruro potásico.
- Electrodo combinado.
Reactivos
Solución tampón:
1. Solución de tratato de ácido de potasio (C4H5KO6) a 20 ºC.
2. Solución de ftalato ácido de potasio 0.05M.
3. Solución compuesta por.
fosfato monopotásico (KH2PO) y fosfato
bipotásico (K2HPO).
Proceso
- Preparado de la muestra de vino para su análisis.
- Se introduce el electrodo en la muestra analizada cuya temperatura debe estar programada entre 20-25 ºC y se lee el valor del pH.
- De cada muestra se efectúa dos determinaciones de lectura.
Expresión del resultado
El pH del vino se expresa con dos decimales.
21. DIÓXIDO DE AZUFRE
El dióxido de azufre está presente en el vino de la siguiente forma HSO3, cuyo equilibrio viene en función del pH y de la temperatura. El dióxido de azufre total para expresarlo, su función viene dado como:
- Método de referencia para el caso del vino. Arrastre del dióxido de azufre en una corriente de aire o de nitrógeno, fijación y oxidación por borboteo en una solución diluida y muestra de peróxido de hidrógeno. Se valora el ácido sulfúrico valorado con hidróxido sódico.
- El arrastre en frío(10 ºC) extrae la concentración del dióxido de azufre. En caliente esta corriente a 100 ºC se extrae el dióxido de azufre total.
- Se determina el dióxido de azufre por valoración y yodometría directa tras una hidrólisis alcalina. La suma del dióxido de azufre libre permite obtener el dióxido de azufre total.
Material y aparatos
1 Se utilizan 4 tubos de ensayo que se refrigeran a 45, 31527 y 10 mm. El flujo de gas recorre el aparato de 40l/h con una trompa de agua de 20 a 30 cm para que así el caudal sea constante. Conviene colocar un medidor de flujo de tubo en el borboteador y frasco.
2 Microburetra.
3.Ácido fosfórico al 85%
4.Peróxido de hidrógeno H2O2.
5.Reactivo indicador rojo de metilo. Alcohol del 50%.
6.Solución hidróxido de sodio (NaOH) 0.01M.
Proceso
Determinación del dióxido de azufre libre.
El vino se debe mantener en un frasco lleno y cerrado durante dos días antes de proceder a la determinación. Se coloca en el borboteador de 2 a 3 ml de solución de peróxido de hidrógeno con 2 gotas de reactivo de indicador, se neutraliza la solución de peróxido de hidrógeno con solución de hidrógeno de sodio 0.01M y se acopla el borboteador al aparato.
En el matraz de 250ml se coloca el matraz en el borboteador durante 15 minutos. El dióxido de azufre libre se oxida a ácido sulfúrico, se retira del borboteador y se valora el ácido formado con la solución de hidróxido sódico 0.01M.
Se expresa el dióxido de azufre en mg/l sin decimales.
22. SODIO
El sodio se determina en el vino de forma directa mediante espectrofotometría de absorción atómica con la adición de cloruro de cesio como solución tampón para evitar así la ionización del sodio.
Reactivos
- Solución de sodio 1g/l.
- Espectrofotómetro de absorción atómica.
- Lámpara de cátodo hueco.
Proceso
Se toman 25 ml de vino y se incorporan a un matraz, se añade un ml de solución de cloruro de cesio y se enrasa finalmente con agua destilada.
Las soluciones patrón tienen un contenido de 0, 0.25, 0.50, 0.75 y 1 mg de sodio por litro y 2 ml de cloruro de cesio en cada matraz.
La longitud de onda se selecciona a 589 nm. Se aspira el vino diluido en un mechero de espectrofotómetro y rápidamente se realiza el mismo proceso con las soluciones patrón.
Cálculo
- Se traza la curva de absorbancia en función de la concentración en sodio.
- Se lleva a esta curva el valor de las absorbancia obtenidas en las muestras para determinar la concentración C de sodio en mmg/l.
-La concentración de sodio de vino será:
* 20C2.4.2.
* Repetivilidad =r donde r= 1+0.024 Xi = concentración de sodio en la muestra en mg/l.
* Reproductividad = R =2.5+0.006Xi mg/lxi = concentración de sodio en la muestra en mg/l.
23. POTASIO
El potasio se determina directamente en el vino diluido por espectrofotometría de absorción atómica con una solución tampón de cloruro de cesio para evitar la ionización del potasio con la utilización de la llama de acetileno.
23.1 Método por fotometría de llama
Reactivos
Solución de potasio 1g/l.
Solución de referencia:
Ácido cítrico
Sacarosa.
Cloruro cálcico anhídrido
Solución de cloruro de cesio 5%.
Material
1. Espectrofotómetro de absorción atómica con un mechero de acetileno.
2. Lámpara de catado hueco de potasio.
Proceso
Se toman 2.5 ml de vino, se pasan a un matraz, se añade 1 ml de cloruro de cesio y se enrasa con agua destilada.
En varios matraces se introducen 5 ml de solución referencia y se añaden 2, 4, 6 y 8 ml de solución de potasio de 1 g/l.
Se añaden en todos los matraces 2 ml de cloruro de cesio, las cuatro soluciones preparadas con contenido en potasio debe ser conservadas en frascos de polietileno.
Se selecciona la longitud de onda a cero de absorbancia con la solución de referencia, se aspira el vino directamente por el mechero del espectrofotómetro y seguidamente se hace lo mismo con la solución patrón.
Cálculo
El mismo proceso del caso anterior 23. sodio.
F.CF = factor de dilución.
Repetibilidad = r-35 mg
Reproductividad = 66 mg
Meqv7l = 0.256.F.C en tartrato ácido de potasio en mmg/l 4.1813.F C3.
24. MAGNESIO
El magnesio se determina directamente en el vino por espectrofotometría de absorción atómica.
Reactivos
- Solución patrón concentrada en magnesio con contenido de 1g/l.
Dicha solución se prepara disolviendo una cantidad aproximada de 8 g de cloruro de magnesio en agua destilada enrasando a un litro.
Material
- Espectrofotómetro de absorción atómica equipado de un mechero alimentado por aire y acetileno.
- Lámpara de cátodo hueco de magnesio.
Proceso
Se diluye el vino con agua destilada.
Para el calibrado en una serie de matraces de capacidad 100 ml se añaden 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón diluida con magnesio y se enrasa con agua. Estas soluciones se conservan en frascos de polietileno.
Selección de longitud de onda 285 nm; se regula a cero de absorbancia con agua destilada, se aspira el vino en el mechero de espectrofotómetro con las soluciones patrón preparadas.
Cálculo
Se traza la curva patrón de absorbancia en función de la concentración de magnesio.
La concentración de magnesio se expresa en mmg/l de vino en decimales y será 100.C 5.2.
Repetibilidad r = 3mg/l
Reproductividad R = 8 mg/l.
25. CALCIO
El calcio se determina de forma directa sobre el vino que ya se ha diluido por medio de absorción atómica y con la incorporación de un tampón espectral.
Reactivos
- Solución de calcio con contenido de 1g/l.
Se disuelven 2.5 g de carbonato cálcico (CaCO3) en una cantidad de HCl, se enrasa el volumen a un litro de agua destilada. Solución patrón diluida de calcio a un contenido de 50 mg/l.
Las soluciones patrón conservadas en frascos de polietileno. Solución de cloruro lantano de ,50g/l Se disuelve el cloruro lantano en agua destilada y se le añade 1 ml de HCl y se enrasa a 100ml.
Material
- Espectrofotómetro de absorción atómica equipado con mechero de lámpara de cátodo hueco de calcio.
Proceso
Se hecha 14 ml de vino en un matraz, 2 ml de solución de cloruro de lantano y se enrasa con agua destilada. El vino diluido contiene 5 g de lantano por litro.
En cinco matraces aforados de 100 ml se añaden una cantidad de 0, 5, 10, 15 y 20 ml de solución patrón diluida de Ca y se le añaden a todos los tubos una cantidad de 10 ml de cloruro de lantano y se enrasa a100 ml con agua destilada. Las soluciones patrón preparadas tienen unas cantidades en Ca de 0, 2.5, 7, 5 y 10 mg/l y 5g lantano/l. Estas soluciones se conservan en frascos de polietileno y se determina por medio del espectrofotómetro a una longitud de onda de 422.7nm. Se regula la absorbancia a cero con la solución que contiene los 5g de lantano. Se aspira el vino diluido en el mechero por el espectrofotómetro y lo mismo se hace con las soluciones patrón. Se leen las absorbancias.
Cálculo sobre la expresión de los resultados.
Se traza la curva de variación de absorbancia en función de la concentración de calcio de las soluciones patrón.
La concentración de Ca (mg7l) de vino sin decimales será de 20.C5.2.
Contenido < 60 mg/l implica que r = 2.7 mg/l.
Contenido > 60 mg/l implica que r = 4 mg/l.
R = 0.114Xi 0.5Xi = concentración mg muestra.
26. HIERRO
El hierro se determina directamente por medio de espectrofotometría de absorción atómica, habiendo antes diluido el vino y eliminado el alcohol incorporado.
Se hidroliza el vino con perhidrol y después de esto el hierro III que se encuentra en el vino se reduce y pasa a hierro II y se determina por coloración roja producida por la ortofenantrolina
Reactivos
1. Solución patrón concentrada de hierro III de 1g/l.
2. Solución patrón diluida de hierro (100g/l).
3. Rotovapor con baño de agua.
4. Espectrofotómetro de absorción atómica equipado de mechero alimentado con aire y acetileno.
5. Lámpara de cátodo hueco de hierro.
Proceso
Se elimina el alcohol del vino mediante un rotovapor a 60 ºC y con agua destilada.
Para el calibrado. En una serie de matraces de 1. 2. 3. 4. 5 ml de solución de hierro (100mg/l) y se completa a 100 ml con agua destilada.
Estas soluciones se conservan en frascos de polietileno. Se selecciona una longitud de onda de 248.3n. Se regula a cero la absorbancia con agua destilada. La muestra se aspira con mechero del espectrofotómetro y se hace lo mismo con las soluciones ya preparadas. Se leen las absorbancias y se determinan los cálculos.
Cálculos
Se traza la curva de variación de absorbancia en función de las concentraciones de hierro de las soluciones patrón. Se lleva a la curva el valor obtenido de la absorbancia con la muestra de vino ya diluida y se determina la concentración de hierro (C)
C = concentración de hierro (mg/l) con un decimal y será C.FF = factor diluido.
27. COBRE
El cobre se determina mediante el empleo de espectrofotometría de absorción atómica.
Material
1. Cápsula de platino.
2. Espectrofotómetro de absorción atómica.
3. Lámpara de cátodo hueco de cobre.
4. Gas de alimentación de aire, acetileno.
Reactivos
- Cobre metálico.
- Ácido nítrico al 65% (HNO3).
- Ácido nítrico diluido.
- Solución de cobre 1g/l.
Proceso
Se prepara la muestra y se determina el contenido en cobre .
Para el calibrado se toman 0.5, 1 y 2 ml de solución de cobre que se incorporan a matraces donde posteriormente se enrasan con agua bidestilada a 100ml. Las soluciones obtenidas tendrán un contenido de 0.5, 1 y 2 mg/l de cobre que se incorporan a matraces posteriormente se enrasan con agua bidestilada hasta 100 ml. Las soluciones obtenidas tendrán un contenido de 0.5, 1 y 2 mg/l de cobre. Con los valores de absorbancias de estas soluciones ya medidas. Se selecciona la longitud de onda a 324.8nm y se lleva a cero la escala de absorbancia con agua bidestilada. Se aspira la muestra mediante el mechero del espectrofotómetro y a continuación las soluciones patrón y por último se leen las absorbancias.
Cálculo y expresión de los resultados
Se analiza la curva de variación de absorbancia dependiendo de la concentración de cobre obtenida de la solución patrón. Se traslada la curva patrón a la absorbancia leída para esa muestra de vino y se halla la concentración C del vino en (mg/l).
F.C y se da en dos decimales.
Se procede a otro método cuando las concentraciones de cobre son muy bajas y sería añadir 100 ml de muestra a una placa de platino , se evapora con agua a 100 ºC hasta quedar en forma de jarabe, se añaden 2.54 ml de ácido nítrico concentrado. Incinerar el residuo en una placa eléctrica. Se introduce la placa en un humo a 500 ºC . Las cenizas se humedecen con 1 ml de ácido nítrico concentrado y se trituran y se mete de nuevo la cápsula en el horno 15 minutos. Tres veces se repite la operación. Solubilizar las cenizas añadiendo a la cápsula 1 ml de ácido nítrico concentrado y 2 ml de agua bidestilada, se pasa a un matraz de 10 ml y se enrasa con agua bidestiolada
28. CADMIO
El cadmio se determina directamente del vino por espectrofotometría de absorción atómica sin llama.
Material.
- Espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito.
- Lámpara de cátodo hueco de cadmio.
- Micropipetas con puntas desechables.
Reactivos
1. Agua bidestilada.
2. Ácido fosfórico 85%.
3. Ácido fosfórico obtenido por dilución a partir de ácido fosfórico a 100ml con agua.
4. Solución 0.02M de ácido etilen diaminotetracético (EDTA).
5. Solución tampón pH=9.
6. Negro de eriocro T:1% dilución de cloruro sódico.
7. Sulfato de cadmio.
Proceso
Se diluye el vino a 1/2 (v/v) con ácido fosfórico.
Preparación de las curvas de calibrado de 2.5, 5, 10 y 15 microgramos/l de cadmio.
Para su determinación se necesita la utilización de un programa de horno. Se realiza previamente un secado a 100 ºC en un tiempo de 30 minutos. La mineralización se realiza a tª de 900 ºC en un tiempo de 20 segundos. La automatización a 2250 ºC en 3 segundos.
Para las medidas de absorción atómica se selecciona una longitud de onda de 228.8nm, se ajusta a cero la escala de absorbancia mediante agua destilada. Se inyecta al horno mediante micropipetas 5(l( tres veces ) de las soluciones y de la muestra que se va a realizar. Se miden las absorbancias a partir de la muestra de los resultados de las tres inyecciones.
Cálculo
Se expresa la curva de absorbancia en función de la concentración de cadmio de las soluciones patrones. La curva resultante es lineal como resultado de la obtención de la concentración de cadmio expresada en mg/l de vino.
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